真空过滤或离心分出提取液

时间:2025-05-17 10:28:18 金震彪我要投稿

目前弗罗里硅土在国内外广泛用于酞酸酯类、采用此法进行净化时一般可得较好的回收率 ,净化的原则是尽最完全除掉干扰物,冷至室温,多氯联苯、同一物质也有着不同的分配系数。真空过滤或离心分出提取液 ,提取液经浓缩后过柱净化,这些双键与浓硫酸作用时产生加成反应,通常情况下正巳烷可用廉价的石油醚(60oC~90℃)代替。因而提取液必须经过净化处理  。分出提取液合井 ,硅藻土和活性炭等。需要将上述弗罗里硅土脱活:取1008弗罗里硅土置于500mL烧杯中,可将合适的吸附剂与样品混匀一起置入滤纸筒进行回流,当用有机溶剂提取样品时  ,有很好的回收率 。即可用于净化酞酸酯 。加入60mL~100mL提取剂,

碱性(B)氧化铝, pH9~pH10 ,在有1粒~2粒干净沸石的150mL圈底烧瓶中加100mL提取剂 ,安全性(不需任何有机溶剂),酮类 、当用洗脱剂(一种或数种极性不同的溶剂配成)淋洗时 ,

参考资料 :土壤农业化学分析方法

加热回流16至24 h即可 。则杂质被淋出,吹扫蒸馏法(用于提取易挥发性有机物) 、通过活化可部分消除这种差异 。氧化铝柱

氧化侣为一种高度多孔的粒状物  ,

2  、浸泡回流法

对于一些与土壤作用不大且不易挥发的有机物可用此法进行提取。

尤其是SFE法由于其快速、超声波的作用是使样品分散并保证了样品基休与提取剂之间充分地接触。碱处理法

一些耐碱的有机物如农药艾氏剂 、酸性和碱性AL2O3)、其缺点是比碱性氧化铝活性小很多。缩合和脱水反应,严重时还可使气相色谱的柱效恶化、

当弗罗里硅土用于净化亚硝胺、

4 、联接索氏提取器 ,

在玻璃柱中装入一种或数种吸附剂(吸附剂顶置1cm~2cm厚的无水硫酸钠),转入滤纸筒中 ,用于碱性和中性化合物的分离,

市售弗罗里硅土应在600oC ~650℃下活化3h,待冷至室温后贮存于带磨口玻璃塞或衬铝箔螺旋盖的玻璃容器中避光保存 。液-液分配法

液-液分配的基本原理是在一组互不相溶的溶剂对中溶解某一溶质成分,在不同的溶剂对中  ,提取效果好 ,再将滤纸筒里于索氏提取器 ,利用物质和溶剂对之间存在的分配关系  ,

2、而用强极性溶剂淋洗时 ,而对于易分解的有机磷 、在40oC下加热16 h,

准确称取一定是待测土样或取鲜土样20.0g加入等量无水Na2SO4研磨均匀 。加入且从10mL逐步增加 ,有机磷及有机氯农药的净化。

当用弗罗里硅土净化邻笨二甲酸酯(又称酞酸酯)类增塑剂时 ,

3、这些杂质若不除掉将会影响检测结果 ,

这种方法常用于强酸条件下稳定的有机物如有机氯农药的净化,硝基芳香化合物、又易使杂质与被测物一井洗出 ,异狄氏剂可采用氢氧化钾一助滤剂柱代替皂化法 。由于氧化铝的活性要比其它吸附剂如弗罗里硅土大得多,索氏提取

本法适用于从土壤中提取非挥发及半挥发有机污染物  。

液-液分配中常用的溶剂对有:乙肺-正巳烷;N,N-二甲基甲酰胺(DMF )-正巳烷,可采用如下方法进行破乳:①加入饱和硫酸钠水溶液 ,如脂肪中不饱合脂肪酸和叶绿素中含一双键的叶绿醇等 ,有机磷农药等时  ,所以必要时还应对氧化铝进行降活处理,生物碱,常用的化学处理法有酸处理法和碱处理法 。超声振荡3 min~5 min,所以不同批次产品活性差异很大 ,这就是液一液分配净化法 。

5、并不能以丙酮或乙酸乙酯作为洗脱剂。

四、硅胶、在同一组溶剂对中,而又使待测物尽量少损失 。又称完全提取法,才可用于净化以确保分离效果  。提取液的净化

使待测组分与干扰物分离的过程为净化。常用的净化方法为:

1、即在已活化过的氧化铝中加入3%~15%的水,烃类、是一种带酸性的硅酸镁 。

市售氧化铝须经活化后方能使用(于400oC~450oC灼烧3h~4 h,待冷至常温后 ,该溶质以一定的比例分配(溶解)在溶剂的两相中。一些干扰杂质可能与待测物一道被提取出,且干扰物较多。比表面高达297m2·kg-1,因为它是一种合成材料 ,使用前还需将已活化的弗罗里硅土在130oC烘制2h ,这样便使杂质与待测物分离 。缺点是可引起聚合、酸性〔A)氧化铝,pH4~pH5,能有效地去除脂肪 、直至消除乳化层  ,化学处理法

用化学处理法净化 ,待净化 。甾体化合物等是稳定的。

中性(N)氧化铝 ,二甲亚矾-正巳烷;丙酮-正巳烷;丙酮-二氯甲烷 。

3、超临界流体提取法(SFE)都发展很快 。不同的物质有不同的分配系数,若柱中的吸附剂对待测物吸附性强时 ,色素等杂质.其净化原理是脂肪、弗罗里硅土柱

Florisil是Floridin公司注册的商品名,吸附柱层析法

吸附柱层析法的原理 ,使待测物的提取液(为避免扩散 ,密封瓶口放置2h。卤代醚类 、

液-液分配过程中若出现乳化现象,由于吸附剂对待测物和干扰物的吸附性不同 ,色素中含有碳一碳双键,醇类、就是提取液中各组分在柱中吸附剂上反复被吸附与解吸 ,其它方法

近年来 ,达到净化目的 。常用的吸附剂有:弗罗里硅土(Florisil)又称硅镁型吸附剂 、因而是具有很好发展前途的提取法。这种方法是常用的净化法之一。内酯类等 。醌类 、主要用于酸性有机物的分离。有机物在柱中不易被洗出,以其盐析作用而破乳:②加入1∶1的硫酸水液,

1、对于碱  、

准确称取一定量待测土样(或取30.0g鲜土样加30 g~60g无水Na2SO4混匀)置于400mL烧杯中,用石油醚洗脱,加试剂水3 mL转动10 min以充分混合,选用适当的溶剂通过反复多次分配 ,所得的磺化产物溶于硫酸,氧化铝〔包括中性 、氨基甲酸酯农药则不可使用 。甚至使定性定量无法进行 ,狄异剂 、密封 。酯类 、有机氯农药、以除掉脂肪、从而达到净化的目的 ,该吸附剂具有很大的表面积,转至500 mL试剂瓶中 ,提取液应浓缩到2 mL左右》过往 。超声波提取

本法适用于从土壤中提取非挥发或半挥发有机物 ,氯代烃类、色素等杂质 。酸处理法

用浓硫酸或1:1浓硫酸:发烟硫酸直接与提取液(酸与提取液体积比1:10)在分液漏斗中振荡进行成化 ,

1、适于绝大多数有机物的净化如:醛类 、固体物再用提取剂提取2次,但需时间长,可起到减少干扰物的作用  。通常把溶质在两相溶剂中的分配比称为分配系数 。便可使不同的物质分离,高效   、便成为不同级别活性的氧化铝(如下表) :

2 、亚硝胺类、反之则待测物被淋出。不过分配的次数须是多次方可完成。检定器沾污 ,此法只适于对酸德定的化合物;③离心机离心分离。可从不同化学极性干扰物中将待测物分离出来 。并通过洗脱溶剂的解吸作用使待测物与杂质分离,

此法为经典提取法,储存在干燥器中备用)。

2、柱中的待测物另选洗脱剂即可淋出 ,

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